Solubility and bioaccessibility of Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, P, Sr and Zn in slim coffees were investigated using an in vitro method. Two different compositions of solutions simulating gastric and intestinal juices were tested: SGJ1 + SIJ1 (0.02% pepsin in 0.10 mol L-1 HCl; 0.015% pancreatin with 0.15% bile salts in 0.10 mol L-1 NaHCO3) and SGJ2 + SIJ2 (0.32% pepsin with 0.20% NaCl in 0.08 mol L-1 HCl; 0.40% pancreatin with 2.5% bile salts in 0.10 mol L-1 NaHCO3). Soluble and bioaccessible fractions (in %) in reference to total concentrations of studied elements in infusions were as follows: Ba (81.2, 34.2), Ca (84.4, 44.5), Cr (80.1, 44.8), Cu (69.2, 24.1), Fe (72.5, 6.6), Mg (89.5, 69.6), Mn (44.3, 28.4), P (96.6, 84.6), Sr (85.9, 46.8), Zn (80.8, 59.5). These results suggest that slim coffees are not a rich source of minerals.

Neste trabalho foi proposto um procedimento de preparo de amostra simples e rápido, para a determinação de traços de Cd, Co, Ni e Pb em méis. O procedimento consiste no preparo da amostra em meio ácido para a retenção dos elementos de interesse em uma resina de troca catiônica fortemente ácida, Dowex 50W×8-400, e a eluição com uma solução de HCl 3,0 mol L-1 de HCl, antes da determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O método proposto apresentou precisão e exatidão superior a 4,5% e limites de detecção de 0,005 μg g-1 (Cd), 0,015 μg g-1 (Co, Ni) e 0,073 μg g-1 (Pb). A confiabilidade dos resultados obtidos com o preparo de amostra desenvolvido e a determinação por FAAS foi validado com testes de adição e recuperação, além da comparação com os resultados obtidos usando a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente, após a digestão por via úmida. O método foi aplicado para a análise de sessenta e nove amostras de méis da região da Baixa Silésia (sudeste da Polônia). Verificou-se que os teores de Cd, Co e Pb estavam abaixo do limite de detecção, enquanto Ni foi determinado em nove amostras de mel no intervalo de concentração de 0,19-0,93 μg g-1.

A simple and fast sample preparation procedure for the determination of traces of Cd, Co, Ni and Pb in honeys was proposed. It included the preparation of acidified sample solutions of honeys, the retention of elements of interest on resin beds of a strongly acidic gel cation exchanger Dowex 50W×8-400, and their elution with a 3.0 mol L-1 HCl solution prior to measurements by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The method provided the precision and the accuracy better than 4.5% and detection limits of 0.005 µg g-1 (Cd), 0.015 µg g-1 (Co, Ni) and 0.073 µg g-1 (Pb). The reliability of results obtained with the developed procedure and FAAS was validated by the recovery test and the comparison with results achieved using the wet digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The method was applied for the analysis of sixty nine samples of honeys originated from the Lower Silesia region (southeast Poland). It was found that Cd, Co and Pb were under detection limits, while Ni was determined in nine honeys at the level of 0.19-0.93 µg g-1.

Foram comparados vários procedimentos de preparo de amostras, isto é, decomposição total de uma mistura HNO3/H2O2 em placa de aquecimento, decomposição parcial por meio de solubilização em aqua regia e diluição com solução de HNO3 de baixa concentração, para determinação do conteúdo total de Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Sr e Zn em bebidas energéticas utilizando espectrometria de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O critério foi o desempenho de cada método no que refere precisão, exatidão dos resultados e limites de detecção dos elementos obtidos por ICP OES. Os melhores resultados foram fornecidos pela diluição mais simples e fácil das amostras analisadas através de solução de HNO3 diluída, com limites de detecção dos elementos dentro de 0,08-42,0 ng mL-1, precisão de 0,5-3% e exatidão melhor que 5%. Seis amostras comerciais de bebidas energéticas foram analisadas com o procedimento proposto.

The suitability of various sample preparation procedures, i.e., total decomposition in a HNO3/H2O2 mixture by hot-plate heating, partial decomposition by means of solubilization in aqua regia and dilution with low concentrated HNO3 solution, for determination of the total content of Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Sr and Zn in energy drinks using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) was compared. The criterion was the performance of each method referred to precision, accuracy of results and limits of detection of elements obtained by ICP OES. Best results were provided by the simplest and the fastest dilution of analyzed samples through a diluted HNO3 solution, with limits of detection of elements within 0.08-42.0 ng mL-1, precision of 0.5-3% and accuracy better than 5%. Six commercial energy drinks were analyzed with the proposed procedure.

Chás de ervas (Mentha piperitae folium e mistura de Marticaria chamomilla flos com Lavandula officinalis flos) foram comparados considerando o conteúdo total de microelementos (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sr, Ti, V) e macroelementos (C, H, N, S, Ca, Mg, P), biodisponibilidade e fracionamento. Diferentes métodos (espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e análise elementar (CHNS)) foram aplicados. O procedimento de digestão assistida por micro-ondas mostrou-se mais efetivo do que placa de aquecimento para a digestão ácida por via úmida do chá. A aplicação do procedimento de extração sequencial BCR (Community Bureau of Reference) modificado apresentou diferenças nas concentrações de metal ligado com frações redutíveis e oxidáveis. A precisão do método foi verificada pela análise do material de referência certificado INCT-TL-1 Tea Leaves. A ingestão diária de todos os elementos da infusão de chá de ervas analisados não excedeu os níveis máximos permitidos e não constitui um risco para a saúde.

Herbal teas (Mentha piperitae folium and mixture Marticaria chamomilla flos with Lavandula officinalis flos) were compared considering the total contents of micro (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sr, Ti, V) and macro (C, H, N, S, Ca, Mg, P) elements, bioavailability and fractionation. Different methods (inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and CHNS elemental analysis) were applied. The microwave-assisted digestion procedure was found to be more effective than the hot-plate heating for the wet acid digestion of tea. The application of the modified BCR (Community Bureau of Reference) sequential extraction procedure exhibited differences in the concentrations of metal bound to reducible and oxidizable fractions. The accuracy of method was verified by analysis of certified reference material INCT-TL-1 Tea Leaves. The daily intake of all elements from the analyzed herbal tea infusion did not exceed the maximum permissible levels and does not constitute health risk.

Este trabalho descreve a geração de espécies voláteis (CVG) dos íons Fe2+, Fe3+, Cr3+, CrO4²ˉ, Mn2+ e MnO4ˉ pela reação com o agente redutor NaBH4 em HCl, CH3COOH e ácido cítrico usando um sistema de separação gás-líquido e espectrometria de emissão óptica em plasma com acoplamento indutivo (ICP OES). As condições otimizadas foram obtidas usando baixas concentrações de HCl (0,05-0,075 mol L-1) e NaBH4 (0,25-1,0% (m/v)). As espécies voláteis foram geradas de forma mais eficaz para o estado de oxidação mais baixo dos íons estudados. Limites de detecção de 10, 25 e 66 ng mL-1 foram obtidos para Mn2+, Fe2+ e Cr3+, respectivamente

Generation of volatile species (CVG) from Fe2+, Fe3+, Cr3+, CrO4²ˉ, Mn2+ and MnO4ˉ ions by reaction with NaBH4 reductant in HCl, CH3COOH and citric acids using gas-liquid phase separation system and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection (ICP OES) was reported. The optimized conditions were obtained using low concentrations of HCl (0.05‑0.075 mol L‑1) and NaBH4 (0.25-1.0% (m/v)). Volatile species were more effectively generated for lower oxidation state of the analytes. Detection limits of 10, 25 and 66 ng mL-1 were achieved for Mn2+, Fe2+ and Cr3+, respectively.